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氮化硅粉末常用的6种制备方法

       1.前言概述

  氮化硅粉体是氮化硅陶瓷及相关制品的主要原料,目前主要的制备方法有硅粉直接氮化法、碳热还原法、热分解法、溶胶凝胶法、化学气相沉积及自蔓延法等

  2.硅粉直接氮化法

  硅粉直接氮化法是最早的制备氮化硅粉体所用的方法,目前仍然在国内广泛的使用。该方法比较简单,成本较低,将金属硅粉置于氮气或者氨气的气氛下加热,金属硅粉与氮源直接反应生成氮化硅粉体。其反应方程式如下:

  3Si+2N2(g)=Si3N4

  3Si+4NH3(g)=Si3N4+6H2(g)

  这种方法成本较低、所需设备要求也不高,然而,金属硅粉的氮化反应是一个放热反应,如果氮化过程中热量不能及时释放,会使得附近的金属硅粉熔化,严重的影响氮化反应。因此,这种工艺必须严格的控制氮化温度、氮化速度、原料的粒度以及稀释剂的浓度等。合成的氮化硅为不均匀的块状,因此,还需要用球磨或者其他的方法制备成氮化硅粉末,效率不高,在过程中还容易引入杂质;图片

  3.碳热还原法

  碳热还原法是在高温氮气环境下,用碳还原SiO2粉,SiO2首先被还原成气相SiO,气相SiO和气氛中的氮气反应生成氮化硅,其总反应方程式如下:

  3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)=Si3N4(s)+6CO(g)

  碳热还原法所用的原料成本较低,制备的粉末产品粒度小,反应速度快,α-Si3N4含量高,适合大规模的生产。然而,这种方法制备的氮化硅粉末中经常含有残余的碳或者碳化硅,所以制备的粉末纯度不高,影响了产品的质量和应用。

  4.热分解法

  这种方法利用低温下的SiCl4与氨气发生反应得到固相的亚氨基硅(Si(NH2)或胺基硅(Si(NH2)4),这两种硅化物在高温下分解可以得到氮化硅粉末。这种方法反应效率高,可以在短时间内制备大量的纯度较高的氮化硅粉末。这种方法制备的氮化硅粉末粒径均匀,纯度高,是制备高质量的氮化硅粉末所使用的工艺。目前,这种方法已经成为商业化高纯高质量氮化硅粉末生产所使用的最主要的方法。

  5.溶解-凝胶法

  溶胶凝胶法是一种制备均匀的,高质量的氮化硅粉体的方法,通常利用高活性的硅源作为前驱体,在液相存在的情况下,将原料均匀的混合,形成稳定不聚沉的溶胶。经陈化后,缓慢聚合成凝胶,再经干燥-烧结后可制备纳米级别的氮化硅粉体。这种方法克服了其他方法混料不均匀,粒度分布差距较大的缺点。

  6.化学气相反应法

  高温化学气相反应法(CVD)是利用气态的硅源,例如SiCl4和SiH4等,与气态的氮源如NH3反应,而制备出高纯的,超细的氮化硅粉末的方法,反应方程式如下:

  3SiCl4(g)+16NH3(g)=Si3N4(s)+12NH4Cl(g)

  3SiH4(g)+4NH3(g)=Si3N4(S)+12H2(g)

  由于其反应过程为气相反应过程,其混合均匀,反应过程速度很快,很容易通过控制气相的流动来控制反应的进度;图片

  7.自蔓延高温合成法

  自蔓延高温合成又称为SHS,是利用化学反应放出的热量作为热源,对邻近反应物进行加热,使反应得以持续和传导的一种合成技术。反应一旦开始,不需要外界提供能量,反应依靠自身放热一直持续下去,直到反应完全结束。

  由于硅粉的氮化是大量放热反应,所以,氮化硅可以利用自蔓延合成的方式来制备其生产设备和工艺都比较简单,反应速度快^以这种方式制备的氮化硅粉末纯度高,烧结活性好。然而,这种工艺需要控制好热量的扩散,如扩散不好,其容易发生大童的熔硅现象而阻止氮化反应。


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